Resumo de dissertações de mestrado

Abstracts of m. Sc. Dissertations

Candidata: Juliana Marchi (IPEN-USP)

Comissão Examinadora: Dra. Ana Helena de A. Bressiani (Orientadora), Dr. K. Strecker (Faculdade de Engenharia Química de Lorena), Dr. J. Duailibi Filho (Instituto Nacional de Tecnologia, RJ)

Data: 10/06/99

Título: "Estudo de sinterização de cerâmicas à base de nitreto de silício utilizando-se como aditivos óxidos de cério e alumínio".

Title: "Sintering of silicon nitride based ceramics containing ceria and alumina".

RESUMO

Nitreto de silício é um material cerâmico que, devido às suas características singulares, pode ser utilizado para fins estruturais, em componentes de motores automotivos, ferramentas de corte, refratários, entre muitas outras aplicações. Para que estas cerâmicas possuam alta densidade após a sinterização, faz-se necessário o uso de aditivos formadores de fase líquida. Durante a sinterização, o mecanismo de densificação envolve solução-reprecipitação, acompanhada pela transformação a®b nitreto de silício. Neste trabalho, avaliou-se o comportamento de sinterização e as propriedades mecânicas à temperatura ambiente de cerâmicas à base de nitreto de silício sinterizadas sem aplicação de pressão a 1750 ºC/1hora. Utilizou-se alumina com diferentes tamanhos médios de partículas, e óxido de cério como aditivos de densificação. Variou-se a concentração de aditivos entre 2,5 e 10% peso, e, mantendo a quantidade fixa em 10%, variou-se a proporção entre os óxidos adicionados. A caracterização microestrutural foi avaliada utilizando-se as técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Ensaios de dureza Vickers foram realizados com aplicação de diferentes cargas, à partir dos quais determinou-se a tenacidade à fratura do material. Os resultados obtidos indicam que a quantidade mínima de aditivos para que se obtenha corpos densos e com boas propriedades mecânicas deve ser 7,5% peso, sendo que os melhores resultados foram obtidos para composições contendo 10% de aditivos. A melhor proporção entre os aditivos foi a de 3 Ce₂O₃ :1 Al₂O₃. O tamanho médio de partículas da alumina não interfere significativamente na densificação do nitreto de silício, observando-se uma variação microestrutural devido a diferentes composições das matérias primas utilizadas. Observou-se segregação de aditivos próximo à superfície das amostras, alterando as fases cristalinas e a composição química, com influência nas propriedades mecânicas do material sinterizado.

ABSTRACT

Silicon nitride is a ceramic material that, due to its unique properties, can be used for structural purposes in automotive engine components, cutting tools, refractories, and many other applications. To achieve high density, additives are usually used leading to a liquid phase formation during sintering. The densification mechanism involves silicon nitride a®b transformation during a solution-reprecipitation process. In this work the sintering behavior of pressureless sintered silicon nitride was studied. Alumina with different mean particle sizes and cerium oxide were added to help the densification. The concentration of additives were varied from 2.5 to 10 ^wt/_o, and different additive ratios were used by fixing the total amount at 10 ^wt/_o. Samples were sintered at 1750 ºC for 1 hour, and mechanical properties were evaluated at room temperature. The microstructure characteristics were evaluated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy. The material fracture toughness was determined after performing the Vickers hardness tests. The results indicate that high density materials with good mechanical properties can be obtained if a minimum of 7.5 weight % of additives is kept. The best results were achieved for materials containing 10 weight % of additives. The alumina mean particle size does not significantly interfere in the densification of silicon nitride, but microstructural variations were observed due to differences in the raw material compositions. Additive segregation occurs near the material surface, leading to changes in crystalline phases and chemical compositions, with significant influence in the mechanical properties of sintered materials.

Candidata: Rosa Maria da Rocha Pasotti (IPEN - USP)

Comissão Examinadora: Dra. Ana H. A. Bressiani (Orientadora), Dr. E. R. Leite (DQ-UFSCar), Dr. P. Kiyohara (IF-USP).

Data: 20/05/99

Título: "Obtenção e caracterização do compósito Al₂O₃-NbC e o efeito da adição de Y₂O₃ na sua sinterização".

Title: "Synthesis and characterization of Al₂O₃-NbC composite and the effect of Y₂O₃ addition on its sintering".

RESUMO

Compósitos cerâmicos à base de alumina com particulados são intensamente estudados devido ao aumento nas propriedades mecânicas e pelas vantagens de processamento em relação aos compósitos com fibras ou whiskers. O presente trabalho estudou o compósito de matriz de Al₂O₃ com a introdução de particulados de NbC. As amostras foram obtidas por técnicas convencionais de processamento cerâmico. Foram estudadas amostras com concentrações de 10, 20 e 40% em peso de NbC, sinterizadas a 1750 °C/15min e 1650 °C/30 min em forno de grafite, com atmosfera de argônio. Com estas composições, foram processadas amostras com o NbC como recebido do fornecedor, com o NbC moído 30 h, e amostras com adição de 3% de Y₂O₃ à matriz de alumina. As amostras sinterizadas foram analisadas quanto a densidade; fases cristalinas presentes, por difração de raios X; caracterização microestrutural por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura e de transmissão; foram determinadas a dureza e tenacidade à fratura a temperatura ambiente; a cinética de sinterização foi analisada por dilatometria. Os resultados deste trabalho mostram que é viável o processamento do compósito Al₂O₃-NbC sinterizados sem pressão, obtendo-se densidades relativas à teórica maiores que 95 % para todas as amostras sinterizadas a 1750 °C e para as concentrações de 10 e 20% em peso de NbC sinterizadas a 1650 °C. O aumento na concentração de NbC na matriz de alumina, promoveu um acréscimo na tenacidade à fratura, obtendo-se valores de K_IC de 4,5 MPa.m^1/2 para as amostras com concentrações de 40% de NbC. Este resultado é comparável aos dos compósitos de Al₂O₃-TiC, que são comercialmente empregados em ferramentas de corte.

ABSTRACT

Alumina composites containing ceramic particles have been intensively studied because they show improved mechanical properties and some advantages over fibres and whiskers based composites mainly for processing. The embedment of NbC particles in an Al₂O₃ matrix has been investigated in this work. Composite materials were obtained by the conventional ceramic processing with compositions Al₂O₃-x NbC where x=10, 20, and 40 wt.%. Materials were sintered in argon at 1650 °C/30min, and at 1750 °C/15min using a graphite resistance furnace. Three sets of samples were processed: 1) containing NbC powder as received; 2) containing NbC powder milled for 30h; and 3) containing 3 wt.% of Y₂O₃ added to the Al₂O₃ matrix. After sintering samples were analysed to evaluate the densification grade. Phases were determined by X-ray diffraction, and samples were analysed by optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy to observe the microstructure features. Hardness and fracture toughness at room temperature were also determined by the indentation method, and the sintering kinetic was evaluated by dilatometry. The present work shows that Al₂O₃-NbC composite can be produced by using pressureless sintering, leading to materials with densities higher than 95% of the theoretical density for all composites containing NbC and sintered at 1750 °C. The same result can be obtained for composites containing 10 and 20 wt.% of NbC, and sintered at temperatures as low as 1650 °C. Higher concentration of NbC in the Al₂O₃ matrix promotes an improvement of fracture toughness. Samples with 40-wt.% of NbC show K_ICequals to 4.5 MPa.m^1/2. This value is compared to the ones previously determined for Al₂O₃- TiC composites, available commercially and used in ceramic cutting-tools.

Datas de Publicação